1.引言
磷酸萃取槽料漿中SO3含量是濕法磷酸生產(chǎn)中一個很重要的控制指標。生產(chǎn)上通過控制該含量在一定范圍內(nèi),一方面使反應過程得到合適的磷石膏結晶,便于后續(xù)的過濾操作;另一方面指導控制反應中原料濃硫酸的加入量,以控制生產(chǎn)成本。在工業(yè)生產(chǎn)中,通過定期化驗該指標以指導生產(chǎn)。由于常規(guī)化驗頻率低,通常為一、二個小時化驗一次,因而不能及時指導控制;另外,常規(guī)取樣難以顧及反應釜內(nèi)濃度分布的差別,所取料樣并不一定具有代表性,生產(chǎn)操作常出現(xiàn)工藝指標超調(diào)等大幅波動,不利于提高經(jīng)濟效益。
軟測量技術用于預估生產(chǎn)過程中的關鍵變量,在許多過程控制領域發(fā)揮著重要的作用。常規(guī)軟測量模型通常為靜態(tài)模型,只考慮變量之間的單點對應關系,當生產(chǎn)出現(xiàn)比較大的波動時,通常不能得到正確的預測結果甚至失真。數(shù)據(jù)點瞬時值通常帶有野值,不能很好的反應真實過程的情況。因此,需要一種結合動態(tài)機理凸嘆櫚娜聿飭磕P突蠆唄?,轿r玫拇肀淞恐淶墓叵擔云讜諫討姓返母鱸げ飩峁拚蘋偷鞫戎噶?,提竾池謸洚平?
2.工藝簡述
某公司磷酸生產(chǎn)II系列裝置采用二水法生產(chǎn)磷酸,反應器為方格多槽反應器。生產(chǎn)的工藝主要包括反應和過濾兩大系統(tǒng):反應系統(tǒng)用硫磷混酸分解磷礦生成磷酸料漿,用強制循環(huán)低位真空蒸發(fā)冷卻料漿,移走反應放出的大部分熱量,并將含氟尾氣送洗滌系統(tǒng)處理達標后排放。過濾系統(tǒng)是在真空抽吸過濾條件下,采用逆流洗滌工藝,將從消化槽泵送來的料漿進行固液分離和洗滌,提高過濾強度和洗滌率以保證產(chǎn)品磷酸質(zhì)量。洗滌過濾后的磷石膏經(jīng)處理后送至石膏轉運廠。
磷酸生產(chǎn)過程裝置簡要流程圖如圖1所示。

圖1 磷酸生產(chǎn)裝置簡要流程圖
在磷酸反應槽中,進行硫酸置換磷酸的化學反應,其總反應表示如下:

此外,原料中含有部分MgO,SiO2等雜質(zhì),在反應槽中與反應原料或中間產(chǎn)物進行化學反應生成少量的副產(chǎn)物。
3.軟測量模型
在二水法磷酸生產(chǎn)中,硫酸作為主要的生產(chǎn)原料是過量的。反應槽中未反應的H2SO4,即游離SO42-離子(用SO3表示,下同)含量是濕法磷酸生產(chǎn)中一個很重要的控制指標。生產(chǎn)上主要通過控制該含量在一定范圍內(nèi),一方面使反應過程得到合適的磷石膏結晶,便于后續(xù)的過濾操作;另一方面指導控制反應中原料濃硫酸的加入量,以控制生產(chǎn)成本。為此,本文提出了一種SO3含量機理模型,結合浙江中控軟件技術有限公司APC-iSYS-A實時數(shù)據(jù)庫平臺和APC-sensor軟測量系列軟件,構造了一個軟測量系統(tǒng)對該指標進行動態(tài)監(jiān)測。
在本軟測量系統(tǒng)中,磷礦反應機理模型計算作為工藝計算的主要部分,主要完成反應中殘留H2SO4含量的計算。
首先將反應機理簡化如下幾個主要反應:
(1) CaO+ H2SO4à CaSO4+H2O
(2) MgO+ H2SO4àMgSO4+ H2O
(3) CaSO4+2 H2O à CaSO4·2 H2O(微溶)
原料濃H2SO4主要是由磷礦中的CaO反應消耗。反應溫度在80℃左右。反應速度由擴散步驟控制。生成磷酸的轉化率在96%左右。反應后溢流到結晶槽使結晶長大,再由泵抽出過濾。
磷礦中的MgO對液相SO3含量的控制影響較大。MgO反應后生成的MgSO4將全部進入磷酸中,造成液相中表觀SO3濃度升高,因此對含MgO較高的磷礦就必須同時考慮MgO消耗的硫酸。
建立的數(shù)學模型基于以下幾點假設:采用全混流CSTR反應器描述;萃取槽反應器中CaO與H2SO4反應,H2SO4是過量的;反應速率由擴散控制,反應過程無固態(tài)膜形成;SO3濃度在料漿中溶解度極高,不考慮其他析出或損失。由此將反應器模型簡化為連續(xù)進料、連續(xù)出料的全混流反應器,根據(jù)上述得到的反應方程山ひ搗從ζ韉氖P捅硎鑫?

在生產(chǎn)工藝的分析過程中,注意到影響反應速率的主要因素并不是動力學反應因素,而是反應產(chǎn)物的擴散速度,因此,在對式(1)計算反應速率關系時,并不直接通過反應動力學關系式,而是通過對生產(chǎn)工藝的現(xiàn)狀分析,經(jīng)物料平衡獲得。實踐證明,這樣的處理不僅能避免偶然因素引起的裝置生產(chǎn)數(shù)據(jù)異常波動帶來的不良影響,有較好的魯棒性且軟測量預測趨勢也符合裝置實際情況。
4.系統(tǒng)組成
4.1 硬件配置
該磷酸裝置軟測量系統(tǒng)是在ABB公司Freelance2000控制系統(tǒng)平臺上實施的??刂葡到y(tǒng)分為兩級:操作管理級(操作站OS、工程師站ES及網(wǎng)關GS)和過程控制級(過程站PS及現(xiàn)場控制器AC800F)。采用軟測量上位機方式實現(xiàn)。軟測量上位機采用Dell PC機,操作系統(tǒng)為Windows2000server;通過HUB,與安裝有Freelance2000 opc server的工作站聯(lián)在以太網(wǎng)上,由于該操作站已經(jīng)與DCS控制站通過V-net建立了數(shù)據(jù)傳送的物理連接,這樣軟測量上位機系統(tǒng)也就與DCS控制站實現(xiàn)了數(shù)據(jù)傳送的物理連接。軟測量系統(tǒng)與DCS控制站兩者的數(shù)據(jù)交換是通過OPC標準接口來實現(xiàn)的。
OPC通訊接口軟件由OPC Server和APC-Sensor軟測量系列軟件的標準OPC 接口組成。OPC(OLE for Process Control)是與設備無關的標準軟件接口,通過OPC服務器訪問過程數(shù)據(jù),可以克服各種網(wǎng)絡結構和網(wǎng)絡協(xié)議的差異,具有廣泛的適用性。目前,OPC Server 安裝在工作站上,負責軟測量系統(tǒng)與現(xiàn)場控制站FCS之間的數(shù)據(jù)通訊。軟測量系統(tǒng)則作為OPC Client,通過Ethernet實現(xiàn)與軟測量上位機上OPC Server的數(shù)據(jù)交換。硬件通訊結構如圖2所示。

圖2 硬件通訊結構示意圖
4.2 軟件配置
軟測量系統(tǒng)主要應用軟件為由浙江中控軟件技術有限公司研究開發(fā)的以下軟件:(1)ESP-iSYS-A先進控制實時數(shù)據(jù)庫系統(tǒng);(2)APC-Sensor智能軟測量軟件。其中先進控制實時數(shù)據(jù)庫系統(tǒng)ESP-iSYS-A通過網(wǎng)絡實現(xiàn)DCS系統(tǒng)OPC服務器的通訊,通過組態(tài)實現(xiàn)所需數(shù)據(jù)的集成。機理模型通過先進控制數(shù)據(jù)庫平臺ESP-iSYS-A中附帶的vba腳本運算工具實現(xiàn)基本運算,結合軟測量軟件APC-Sensor 和所附帶的數(shù)據(jù)校正軟件APC-Labvalidate進行模型滾動和偏差校正。智能軟測量軟件結構如圖3所示。

圖3 智能軟測量軟件結構示意圖
4.3 操作界面
軟測量系統(tǒng)在實施時需要有數(shù)據(jù)輸入窗口,以便于定期輸入化驗值對模型進行校正,對本軟測量模型,由于核心機理模型需要使用到過程中一些有小幅變化且對預測結果有重要影響的過程參數(shù),需要在當裝置數(shù)據(jù)發(fā)生比較大的變化時模型能夠及時進行調(diào)整,因此設計了數(shù)據(jù)輸入窗口作為軟測量的操作界面如圖4所示。

圖4軟測量系統(tǒng)操作界面
5.應用效果
考察本軟測量系統(tǒng)穩(wěn)定運行時預測值與化驗值對比曲線如圖5所示??梢姡寒斚到y(tǒng)穩(wěn)定運行時,預測值與化驗值趨勢一致,并且有較好的預測效果。

圖5 磷酸II系列萃取裝置SO3預測值與對應化驗值比較曲線(I)
(2006年03月15日16:00至2006年03月24日7:00共196套數(shù)據(jù))
由于本軟測量模型為動態(tài)機理模型,因此對裝置停車或異常情況產(chǎn)生時也應有正確的預測結果。特別對本裝置中,經(jīng)常由于原料性質(zhì)等異常狀況發(fā)生短期停車,按照機理模型的假設,假定物料反應槽中轉化率非常高,在沒有進出料的情況下,其SO3濃度應該保持不變;此外,裝置異常情況發(fā)生后,軟測量系統(tǒng)也應該能及時進入下一輪預測計算的狀態(tài)。
6.結論
通過對軟測量系統(tǒng)功能和性能的測試以及軟測量模型精度長期考核測試,可以得出以下結論,在軟測量系統(tǒng)功能和性能方面:經(jīng)過長時間檢驗,軟硬件系統(tǒng)運行安全、穩(wěn)定、可靠。軟儀表預測趨勢與化驗室分析值的趨勢相符,能夠作為提供給裝置操作工程師參考指標,為生產(chǎn)控制硫酸加入量提供可參照的指標。特別是當實驗誤差過大,僅僅依靠化驗值有可能會對裝置現(xiàn)狀進行不恰當?shù)呐袛喽鴮е抡`操作,預測值能夠?qū)Σ僮鬟M行有益指導,為進一步挖潛產(chǎn)能與降耗、產(chǎn)生更大的效益提供了依據(jù)。
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