引言
2007年初，當(dāng)在動(dòng)物食物源中發(fā)現(xiàn)存在三聚氰胺的時(shí)候，美國國家食品安全與技術(shù)中心就需要快速的了解更多關(guān)于食品加工過程對化學(xué)品的影響，從而知道如何精確的檢測食品中三聚氰胺的存在。
位于芝加哥，伊利諾斯的美國國家食品安全與技術(shù)中心，是一個(gè)由美國食品藥品監(jiān)督管理局食品安全與應(yīng)用營養(yǎng)中心、伊利諾斯工學(xué)院以及食品工業(yè)組成的研究團(tuán)體。美國國家食品安全與技術(shù)中心合并了食品藥品監(jiān)督管理局食品加工科學(xué)與技術(shù)部，由食品藥品監(jiān)督管理局于1988年創(chuàng)辦，最初的目的是與工業(yè)之間形成一條紐帶，共享食品工藝領(lǐng)域的專家。美國國家食品安全與技術(shù)中心能夠讓工業(yè)代表與食品藥品監(jiān)督管理局的科學(xué)家在食品安全與工藝的研究項(xiàng)目上合作。
這種合作，能夠及早的洞悉突發(fā)的食品安全問題，確保在創(chuàng)新上極其重要的新工藝的安全性。
美國國家食品安全與技術(shù)中心借助Thermo Scientific TSQ Quantum TM三重四極桿質(zhì)譜儀的先進(jìn)分析技術(shù)，建立了一個(gè)新的液相色譜——串聯(lián)質(zhì)譜方法測定食品中的三聚氰胺。TSQ Quantum的靈敏度和耐受性，在建立這種高優(yōu)先級的方法學(xué)以確保全國食品供應(yīng)的安全性方面來說，是必需的。
Thermo Scientific Accela高速液相和TSQ Quantum三重四極桿質(zhì)譜儀用于建立監(jiān)測三聚氰胺的LC-MS/MS方法
背景
關(guān)于寵物食品、動(dòng)物飼料、小麥麩和其它含蛋白質(zhì)的日常食物中存在三聚氰胺的消息，引起了人們對動(dòng)物和人的食物鏈中的化學(xué)品的關(guān)注。三聚氰胺是生產(chǎn)塑料、阻燃劑和其它產(chǎn)品常用的工業(yè)化學(xué)品，禁止用于食品和動(dòng)物飼料中。美國從中國進(jìn)口的寵物食品中，發(fā)現(xiàn)了污染的植物蛋白，這也導(dǎo)致了2007年3月15日起全國性的召回寵物食品事件。此外，一部分污染的寵物食品被用于生產(chǎn)農(nóng)場的動(dòng)物飼料和魚飼料。美國食品藥品監(jiān)督管理局和美國農(nóng)業(yè)部發(fā)現(xiàn)一些吃了污染飼料的動(dòng)物被加工成了人類的食品。
由于美國國家食品安全與技術(shù)中心要對食品加工過程對特定的成份的影響進(jìn)行評估，伊利諾斯工學(xué)院生物、化學(xué)和物理學(xué)院的教授Peter Varelis博士知道美國國家食品安全與技術(shù)中心需要掌握當(dāng)三聚氰胺和三聚氰酸—一種與三聚氰胺相關(guān)的化合物—被加工進(jìn)食品中后，到底會(huì)發(fā)生什么。這個(gè)知識(shí)對監(jiān)測食品中存在三聚氰胺和三聚氰酸時(shí)應(yīng)該測定的降解產(chǎn)物是非常必要的。
執(zhí)行
2007年7月，美國國家食品安全與技術(shù)中心開始使用配備了Thermo Scientific AccelaTM高速液相系統(tǒng)的TSQ Quantum三重四極桿質(zhì)譜儀，建立監(jiān)測加工食品中的三聚氰胺及其水解產(chǎn)物的液相色譜——串聯(lián)質(zhì)譜方法。TSQ Quantum是唯一可以使用高度選擇反應(yīng)監(jiān)測(H-SRM)模式的儀器，這種模式使動(dòng)物組織等復(fù)雜樣品的快速和有效分析更容易。這個(gè)方法用Thermo Scientific的LC-MS/MS，得出的精密度和準(zhǔn)確度值，完全滿足食品藥品監(jiān)督管理局關(guān)于分析方法建立和確證的指導(dǎo)原則的要求。
儀器的選擇
在進(jìn)行三聚氰胺的研究之前，美國國家食品安全與技術(shù)中心的實(shí)驗(yàn)室并沒有安裝LC-MS系統(tǒng)。Varelis博士以前在其它的實(shí)驗(yàn)室有使用Thermo Scientific的儀器的經(jīng)驗(yàn)，他對Thermo Scientific公司的客戶支持服務(wù)印象非常深刻。這兩個(gè)因素導(dǎo)致了美國國家食品安全與技術(shù)中心決定選擇Thermo Scientific的LC-MS儀器。
“公司給我們提供了關(guān)于色譜柱、色譜條件、質(zhì)譜儀設(shè)置等方面的有用的建議，以獲得最佳靈敏度。” Varelis博士說。“這是一種巨大的幫助。TSQ Quantum系統(tǒng)在三聚氰胺的分析上得到了應(yīng)得的認(rèn)可。我們可以很容易的在含有10ppb三聚氰胺的鯰魚的分析中，獲得超過3800的信噪比?！?Varelis博士是這樣評論的。
測定鯰魚中的三聚氰胺殘留的現(xiàn)有方法（實(shí)驗(yàn)室信息通報(bào)No. 4396）是由位于丹佛的食品藥品監(jiān)督管理局動(dòng)物藥物研究中心建立的。該方法使用TSQ Quantum質(zhì)譜儀，配備了Thermo Scientific的SurveyorTM型LC-MS型液相泵和自動(dòng)進(jìn)樣器。方法表明Thermo Scientific的儀器能夠檢測出鯰魚提取物中10ppb水平的三聚氰胺，超過了食品藥品監(jiān)督管理局規(guī)定的要求。
好處
美國國家食品安全與技術(shù)中心發(fā)現(xiàn)Thermo Scientific的LC-MS儀器，以及與它的客戶支持服務(wù)團(tuán)隊(duì)的合作，是進(jìn)行高優(yōu)先級的三聚氰胺分析工作中關(guān)鍵的部分。“TSQ Quantum在H-SRM模式下能夠給我們提供非常高的信燥比，讓我們獲得很高的檢測限?！?Varelis博士解釋說，“它具有非常神奇的、非常卓越的靈敏度。并且非常耐用，因此每天可以給我們可靠和一致性的結(jié)果?！?BR>
下一步
美國國家食品安全與技術(shù)中心正在進(jìn)行此LC-MS/MS方法的確證工作，馬上將會(huì)開始食品加工技術(shù)如何影響三聚氰胺的研究工作。
從含有10ppb三聚氰胺的加工的鯰魚中得到的總離子色譜圖，ESI正離子檢測。提取物的分析采用Thermo Scientific的150×2.1 mm BioBasicTM AX色譜柱和Accela液相系統(tǒng)。分析物的檢測通過TSQ Quantum完成，監(jiān)測的離子對為m/z 128→85和m/z 128→68。
結(jié)論
TSQ Quantum的靈敏度和耐受性，被證實(shí)在建立這種高優(yōu)先級的方法學(xué)時(shí)，是至關(guān)重要的因素。因此，美國國家食品安全與技術(shù)中心能夠?qū)ν话l(fā)事件作出快速的反應(yīng)，協(xié)助保護(hù)全國的食品供應(yīng)的安全性。
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關(guān)于賽默飛世爾科技(Thermo Fisher Scientific）
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