文獻資料表明：紅外溫度記錄法是研究材料熱性質(zhì)的一項非常有效的非接觸式的方法。這種方法的可能性得到了廣泛的研究；另有報道，用掃描式熱視相機檢測輪胎的溫度分布變化圖；此外，一種很有意思的快速方法已成功用在金屬樣品熱性質(zhì)的測試上。文中列出了測定的結(jié)果。然而這種方法并非絕對的無接觸式。
熱參數(shù)的接觸式測量方法大多數(shù)需要相對復雜的電子設備。現(xiàn)在的工作采用這一設備作為測定熱導率λ(單位W/m·K）和擴散系數(shù)α(m2/s）的參考。
本工作中提出以一次測量為基礎(chǔ)，全自動、完全非接觸地測定熱容、熱擴散系數(shù)和熱導率的方法。該方法適合用于測量熱導率很小的材料的熱性質(zhì)，例如橡膠混合物。
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理論依據(jù)
該理論以非穩(wěn)態(tài)熱傳輸?shù)母盗⑷~方程開始, 形式如下：
T/ t =α 2T (1)
這里，T是絕對溫度，α(m2s-1)是熱擴散系數(shù)。在穩(wěn)態(tài)情況下，傅立葉方程的形式為：
2T - 0 (2)
對熱導率λ(W/m·k), 我們可以寫出很有名的方程:
α=λ/pc (3)
這里，p (kgm-3)是樣品的密度，而c (Jkg-1K-1)是比熱。
基于這些基礎(chǔ)知識，我們提出描述絕熱固體內(nèi)任意時刻溫度分布的函數(shù)。該函數(shù)具有以下的形式：
由這一方程，根據(jù)樣品的厚度L推導出確定熱擴散系數(shù)α的兩個關(guān)系式，形式如下：
α = 1.38 L2/π2t1/2 (5)
或
α = 0.48 L2/π2tx (6)
這里，由圖1清楚可見方程5和6所決定的溫度的意義。L是樣品的厚度。根據(jù)方程5和對應的時間t l/2，有必要假定，我們在實際實驗中測量的是熱擴散系數(shù)α的有效值，以及對應于最大溫度的等效時間tef。我們認為作出這一陳述的理由是當熱脈沖通過樣品時，樣品被加熱，聲子的振幅增加。聲子的平均自由程減少，這就導致擴散系數(shù)α下降，最終使tef增加。由基本公式推導出的tM并沒有考慮這一物理效應。已表明，兩個溫度之間的關(guān)系滿足以下的形式：
tef = 1.6tM (7)
最后，我們在上面引用的基本工作框架內(nèi)提出以下基本假設：足夠短的熱脈沖，比熱脈沖通過樣品的時間要短；樣品足夠薄，允許一維解決熱傳輸問題。
實驗結(jié)果與討論
在討論的開始，有必要強調(diào)這樣的事實：目前形式的CTA（非接觸式熱分析，以下簡稱CTA）用于熱導率數(shù)值相對較小的橡膠和其他材料的熱參數(shù)的測量（非接觸式1）。列出的金屬測量結(jié)果只是為了確定吸收熱量Q的補充。
在研究工作的第一部分（相對較大的樣品采用溶液），我們采用聚苯乙烯量熱計。量熱計中放置大小約等于（0.09×0.11×0.0014）m的矩形試驗樣品（銅、鋁或橡膠混合物）。后面將給出橡膠混合樣品的厚度。
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| 圖1、由方程5和6推出的無因次參數(shù)理論關(guān)系圖 |
圖2給出了裝置的示意圖。用由計算機控制開關(guān)的鹵素燈（電功率1500W）照射樣品。將Raytek Thermalert MID 02型熱傳感器放在靠近測量樣品表面的后部，用來感應溫度。整個測量過程由專門的軟件控制并進行評估，該軟件自動接通燈，測量熱傳感器響應的時間－溫度依賴性，并由測量數(shù)據(jù)確定溫度的差別△T。為了達到儀器的可重復性能，每個數(shù)值要測量10次。
接下來將整套數(shù)據(jù)傳送給Matlab軟件。用Matlab對由熱傳感器響應獲得的時間－溫度依賴數(shù)據(jù)采用適當?shù)幕貧w程序后，我們得到以下的數(shù)值：tM（根據(jù)方程5和7）、吸收熱量Q、比熱c、熱擴散系數(shù)α和熱導率λ。
我們開始對測量樣品吸收熱量的結(jié)果進行實驗分析。由量熱方程Q=mc△T計算Cu樣品吸收的熱量，表格數(shù)值cCu=383 J/kg·K。Cu樣品的表面兩邊都覆蓋無光澤黑色噴霧層。Cu樣品吸收的熱量近似為QCu=(61.81士0.02) J。將△T確定為室溫和樣品表面上熱傳感器測量到的最高表面溫度之間的差值。
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| 圖2、實驗裝置側(cè)面示意圖 |
下一步，以同樣的方法測量矩形厚度為0.002m的橡膠混合物樣品。在所有的實驗中，實驗的幾何結(jié)構(gòu)和活化表面的數(shù)值都是相同的。評估Crubb時，我們使用Cu樣品測定的吸附熱QCu。與前面的情況一樣，在樣品的兩邊，橡膠表面也覆蓋黑色噴霧層，在其他非黑色材料的表面也有必要使用黑色噴霧膜層。使用上述的方法，我們得到Crubb的平均值為1514.80土3031J/kg·K。
因為我們沒有這個混合物的參考表格數(shù)值，所以我們用Perkin Elmer的Diamond型DSC（差式掃描量熱計）分析參考測量。38℃時Crubb的平均值為1678土0.043J/kg·K，對應兩種方法測得數(shù)值10%的偏差。有必要強調(diào)的是，同樣組成的其他樣品用于DSC測量和CTA。
接著，我們將判斷用CTA和其他工作中使用的獨立接觸方法得到的橡膠混合樣品的α和λ測量結(jié)果。
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| 圖3、同時測量α和λ的實驗裝置圖 |
實驗布局如圖3所示。鎳片當作熱源，同時也作為溫度計。兩個相同的圓柱形樣品將流入鋁片(Al)的熱流對稱分開，這就為實驗提供等溫的邊界條件。
現(xiàn)在我們可以對比兩種方法得到的結(jié)果。由CTA測得的α和λ平均值為：α = (1.81±0.03).10-7m2s，λ =（0.344±0.004）W/m·K。樣品密度為ρ = (0.99973±
0.00006)·103kg/m3。橡膠厚度為2.2×10-3m，其他尺寸與金屬樣品的一樣。其他工作中所述儀器測得的結(jié)果為：α=(1.85士0.02)·10-7m2s 和λ= 0.31105士0.0004W/mK。根據(jù)方程3，由這些測量結(jié)果算出比熱為c=1691.8 J·kg-1K-1，與CTA的值偏差將近12%。由方程3計算出樣品的密度為ρ=993.66kgm-3，也就是說與上面報道的值極其吻合。兩個實驗測得的擴散系數(shù)α差別將近2%，而熱導率λ的差值在10%的水平上。從給出的c，λ和α的結(jié)果可以清楚地看出，所示的方法能得到具有可重復性的重復結(jié)果。測得的結(jié)果與其他獨立方法測量的c,α和λ極其相符。
在研究的下一個部分中，我們采用接觸測量，使用的全自動系統(tǒng)如圖4所示。測試樣品為Cd和橡膠混合物，都為圓柱體形狀，直徑*=12mm，厚度約2mm。用由計算機控制開關(guān)的鹵素燈（電功率200W）照射樣品。將Raytek Thermalert MID 02型熱傳感器放在靠近測量樣品表面的后部，用來感應溫度。與前面的情況一樣，整個測量過程由專門的軟件控制并進行評估，該軟件自動接通燈，測量熱傳感器響應的時間－溫度依賴性，并由測量數(shù)據(jù)確定溫度的差別△T。為了達到儀器的可重復性能，每個數(shù)值要測量10次。
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| 圖4、熱分析示意圖 |
Cd樣品兩邊都覆蓋上無光澤的黑色噴霧層。cCd測量值225.33士1.6J/kg·K，對應的表格數(shù)值等于231J/kg·K。兩個值相差約2.5%。因此我們可以下結(jié)論說：所述的Q值測量得出相關(guān)的數(shù)值。
直徑12mm、組成與上述實驗中相同的橡膠混合物（兩邊都覆蓋上無光澤的黑色噴霧層）具有非常接近的測量熱參數(shù)值。
α = (1.91土0.02)10-7m2s
λ = (0.37土0.006)W/mK。
結(jié)論
提出的CTA（兩個版本）是完全非接觸式的、全自動的。適合于熱導率相對較小材料的試驗。從一次測量中可以很高的精度和非常良好的可重復性確定比熱、熱導率和熱擴散系數(shù)。吸附熱Q和密度是輸入?yún)?shù)。
（轉(zhuǎn)載）
